您现在的位置是:首页 > 成果推介 >

氨中和法生产氧化铁红关键技术
[点击量:1487] [作者:] [日期:2018-06-12]

  1.jpg

    氨中和法是以氨(氨水、液氨或氨气)替代铁屑、铁皮等为中和剂,以空气为氧化剂,以亚铁盐溶液为铁源,先制备晶种,后氧化晶种制得氧化铁红工业颜料的工艺方法。由于可以通过对母液的处理收得副产品硫酸铵,可以消除由母液排放给环境造成的污染,因此被视为一种较为环保的氧化铁红生产技术。

  氨中和法是继硝酸法、硫酸法、混酸法之后研发的一种氧化铁红生产新工艺。由于对该工艺的研究相对较少,又缺乏必要的工业化实践经验,因此存在着工艺条件不成熟、产品质量不稳定、生产过程有含氨气体弥散、硫酸铵回收蒸发量大、能耗高、严重影响经济效益等不足。也正为这个原因,氨中和法被视为一种不成熟的氧化铁红工业颜料生产工艺,目前在行业内应用较少。

2.jpg

  从我国现行的氧化铁红生产工艺看,无论是干法(即以氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁绿、碳酸铁颜料为原料的煅烧法)还是湿法(以亚铁盐为铁源,以铁屑、铁皮等为中和剂的硝酸法、硫酸法、混酸法)都存在着一个共同的弱点,即有大量的酸性废水、酸性蒸气、含氨氮气体等,目前又缺少可靠的综合利用途径。所述酸性废水、酸性蒸气、含氨氮气体的产生与排放,将会对水体、土壤、大气造成严重污染。在环保法规日臻完善、环保要求日益提高的形势下,氧化铁行业的发展面临一个明显的环境瓶颈。这个瓶颈不获得突破,必将使氧化铁颜料行业的发展受到限制。因此,开发、应用一种无害化氧化铁颜料生产新工艺,彻底解决氧化铁颜料生产过程废水、废气对环境的污染问题,同时保障和提升产品品质,降低生产成本,是在环保压力下解决氧化铁颜料行业可持续发展问题的必然要求。也是氧化铁颜料行业突破环保瓶颈的必由之路。

3.jpg

  综合评价我国现有氧化铁红工业颜料生产技术,如果能够通过研究与实践切实解决氨中和法所存在的不足,确定切实可行的工艺条件和工艺流程,解决所存在的产品质量不稳定、母液处理成本高、生产过程含氨气体产生量大等关键技术,那么氨中和法将成为具有明显的优质、环保、高效特征的氧化铁红颜料换代技术。近年来,南阳东方应用化工研究所在氨中和法生产氧化铁红工业颜料生产技术研究方面获得了重大突破,成功开发出了具有明显的优质、环保、高效特征的碱循环法环保型氧化铁红颜料生产技术,并已实现产业化。

  氨中和法生产氧化铁红工业颜料,所涉及的几个关键技术节点是:

  1、首先要制得纯度符合氧化铁红颜料生产的亚铁盐溶液,这是确保生产过程运行正常、产品质量稳定的重要前提。研究结果证明:能否把亚铁盐溶液中的有害杂质,如钛、镁、铝、重金属、磷、氟、硫化物等控制在许可范围,直接决定着生产运行的成败。

  2、真正了解、认识和把握氨中和法生产氧化铁红工业颜料的反应机理及特征,真正找到并确认切实可行的技术参数。涉及氨中和法生产氧化铁红的技术参数,有关文献(期刊文献、学位论文、专利文献)虽然都有所描述,但是经研究发现,除曾昭仪、蔡传琦、梁续树等学者对氨中和法制备氧化铁红晶种的反应机理、影响因素及氧化合成的历程进行了极有价值的探讨之外,其他已发表的文章和公开的专利均未能揭示晶种制备完成之后晶种转化和二步氧化过程的反应规律,未能找到优化工艺条件并确定合理的工艺流程。以文献报道的工艺条件和工艺流程难以生产出符合工业要求的氧化铁红颜料产品。因此,重新和把握氨中和法生产氧化铁红工业颜料的反应机理及特征,找到切实可行的技术参数十分重要。

  3、使用结构和性能符合氨中和法生产氧化铁红工业颜料化学反应机理及特征的生产设备,尤其是晶种制备和二步氧化反应设备。以铁屑、铁皮等为中和剂的硝酸法、硫酸法和混酸法,晶种制备和二步氧化过程是气、液、固三相之间的反应,而氨中和法是气、液两相之间的反应,而且氨中和法反应过程对各反应物之间的反应顺序有着特殊要求,需要能够实现有效控制。前者和后者在反应机理之间有着重大区别,对所使用的设备有着不同要求,如果将现行的、铁屑、铁皮为中和剂的硝酸法、硫酸法和混酸法所使用的晶种制备和二步氧化反应器应用于氨中和法,那么将使反应过程出现混乱,有大量的影响产品质量的杂相生成,不仅导致色光进展失控,而且难以制得具有颜料功能的氧化铁红。因此应使用结构和性能符合氨中和法生产氧化铁红工业颜料化学反应机理及特征的生产设备,这是确保所得氧化铁红品质的设备保障。

  4、从亚铁盐溶液的制备,到晶种制备和二步氧化,在所述主体设备应配置尾气控制、吸收装置,对反应尾气中有害成分回收利用,降低生产成本,确保尾气达标排放,不对大气造成污染。

  5、在母液综合利用方面放弃回收硫酸铵的陈旧思路,采用先进生产技术和装置将母液中的硫酸铵分解,回收浓度符合氧化铁红生产工艺要求的稀氨水,实现中和碱——氨的循环利用,同时收得副产硫酸盐作为产品出售。研究及工业实践充分证明,所述工艺方法具有母液处理能耗少、成本低、铵分解率高、所得氨水浓度可以满足氧化铁红生产需要、氨回收率高、能够大幅度降低氧化铁红生产成本,并根治因母液排放给水体造成的污染等优势。

  综上所述,实现氧化铁红颜料生产的优质化、低成本化和无害化是供给侧改革持续深入,环保要求日益提高的新形势下氧化铁颜料行业可持续发展的新要求。以氨中和法工艺为基础,认真解决好所述几个关键技术节点,使之成为优质、高效、环保型氧化铁红颜料生产技术,是助力我国氧化铁红颜料行业健康稳定发展的重要的技术举措。

5.jpg